現代企業越來越多地關注產品質量，而產品水分含量的監控已成為基本要求。梅特勒-托利多緊湊型卡爾費休水分儀具有操作簡單、安全可靠等特點，可滿足客戶這方面的高要求。但如何才能得到更好的分析結果呢？本文將從卡爾費休水分儀終止參數的優化角度來闡述如何實現獲得良好的分析結果。
終止參數的類型
卡爾費休滴定有多種終止參數，如電位終止、漂移終止等。電位終止指：當電位值低于設定的終點值并持續設定的延遲時間后，滴定結束。第一代卡爾費休試劑由于反應速度慢，需要設置延遲時間10~20秒，后來出現了新的無吡啶試劑，其反應速度更快，再加上高精度的滴定管(5mL滴定管，精度達到0.25L)，以及改進了的卡爾費休滴定臺，可以將延遲時間減少到5~10秒。另外，滴定過程中的在線漂移測量也可以用于終止參數，稱為“漂移終止”。通過設置此參數可以縮短滴定時間、提高結果的重復性。
梅特勒-托利多卡爾費休水分儀的滴定方法中可以設定五種終止參數：延遲時間(電位終止)、絕對漂移終止、相對漂移終止、大時間和小時間。下面我們就逐一介紹這幾種終止方法的優缺點。
■延遲時間(電位終止)
隨著滴定劑的添加或碘的產生，當電位低于設定的終點值并持續了設定的時間(如15秒)時滴定終止。采用延遲時間終止時，小增量必須足夠大以補償系統的漂移值，否則終止條件將永遠無法滿足。
經典延遲時間：5~15秒(庫侖法/容量法)
■絕對漂移終止
實際漂移值低于預先設定的絕對漂移值時滴定終止。使用此方法，絕對漂移終止值必須高于初始漂移值，否則滴定將永遠不能達到終止條件。
經典絕對漂移值：5g/min(庫侖法)；15g/min(容量法)
■相對漂移終止
實際漂移值低于初始漂移值(即滴定開始之前的漂移值)和相對漂移值之和時滴定終止。
經典相對漂移值：2~5g/min(庫侖法)；5~15g/min(容量法)
■大時間
超過預先設定的時間時滴定終止，并打印結果。
■小時間
沒有超過設定的小時間時滴定不會終止(大體積已經達到時除外)。
卡爾費休滴定終止參數的應用和優化
卡爾費休滴定測定水分通常采用以下終止標準：
■相對漂移終止——無副反應，可溶性樣品
正常情況下均可以選擇相對漂移終止作為終止參數，此參數的設定與初始漂移(庫侖法、容量法)無關，因此是常用的終止方式。相對漂移終止的漂移值大小影響結果的重復性和滴定時間：
一般來說，在容量法卡爾費休滴定中，推薦采用如下的參數：
單組分試劑：相對漂移值在5~15g/min，可以得到很好的重復性。相對漂移值在20~30g/min可以縮短時間，但有可能導致終點提前，進而得到低的水含量，并且結果重復性差。這點在使用“減緩”型的醛酮試劑時尤為明顯。
雙組分試劑：相對漂移值在5~15g/min，可以得到很好的重復性。相對漂移值在20~40g/min可以縮短滴定時間而不影響結果的重復性。
相對漂移終止的參數設定也適用于不溶樣品的內部萃取滴定：
不溶樣品中的水分在滴定過程中被萃取出來，只不過樣品后殘留的痕量水分萃取速度比較慢，如果樣品的含水量相對比較高，可以忽略此痕量水分。例如，可以通過設定比較高的相對漂移值來作為終止參數(相對漂移值＝40~70g/min)，采用漂移/時間曲線來測定此樣品的水分含量。
■大滴定時間——卡爾費休滴定聯用干燥爐
當采用干燥爐測定樣品的水分含量時，由于樣品后殘留的痕量水分釋放比較緩慢，或者樣品的緩慢熱分解，使得終點的漂移值均高于初始漂移值，而且樣品中的水分在后階段的蒸發也沒有規律可依，所以采用漂移終止時，其結果的重復性很差，而且，相對高的漂移值會對樣品的測量結果有很大的影響。
此情況下，大滴定時間被證實是理想的終止方法，可以得到精度和好的重復性(設定小滴定時間等于大滴定時間)。
注意：對于庫侖滴定儀，為了獲得精度高重復性好的結果，漂移值必須低于10g/min，如果漂移值高于10g/min，必須采取相應的措施減小漂移值。
■相對漂移終止/大時間終止——水分緩慢釋放或有副反應的樣品
有些樣品在滴定終止時會有很高的漂移值，這是因為樣品水分釋放緩慢或者有副反應發生。對于這類樣品，采用相對漂移終止/大時間終止結合的方法被證實是有效的。
如果無法滿足相對漂移終止設定值，可以在設定的大時間結束滴定。
梅特勒-托利多提供容量法和庫侖法兩類卡爾費休水分儀，其具有的OneClickTM一鍵中文界面、安全的化學試劑處理、溶劑控制、多用戶管理以及強大靈活的方法編輯功能，可以滿足用戶的多種需求，是液體、固體和氣體樣品中水分測量的選擇。
